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　　項(xiàng)目簡(jiǎn)介

　　電鏡分析技術(shù)對(duì)樣品厚度、導(dǎo)電性、磁性等有著嚴(yán)格的要求。制樣的好壞也影響著測(cè)試結(jié)果，所以對(duì)不同的材料應(yīng)考慮其特性并采用合適的制備方法。

　　常用方法

　　電解雙噴制樣：電解雙噴減薄儀被廣泛應(yīng)用于透射電鏡的樣品制備，可在較短時(shí)間內(nèi)制備出高質(zhì)量的透射電鏡樣品。兩個(gè)噴嘴同時(shí)減薄樣品的兩面，在樣品穿孔的瞬間紅外檢測(cè)系統(tǒng)會(huì)迅速反應(yīng)自動(dòng)終止減薄，確保薄區(qū)的完整。其主機(jī)包括兩個(gè)電解液槽，隔熱型使用內(nèi)置冷卻管冷卻，非隔熱型使用電解液冷卻，電子溫度計(jì)實(shí)時(shí)的顯示電解液的溫度。

　　聚焦離子束(FIB)制樣：適用結(jié)構(gòu)分析、材料表征、三維重構(gòu)、材料轉(zhuǎn)移等領(lǐng)域，該系統(tǒng)可適用于橫截面和斷層掃描，3D分析，TEM樣品制備及納米圖形加工。

　　離子減?。河糜赥EM樣品制備，應(yīng)用范于陶瓷、半導(dǎo)體、合金及薄膜截面樣品離子束減薄，適用于合金樣品表面氧化膜去除，運(yùn)用該儀器制備的樣品中間的薄區(qū)可用于透射電鏡觀測(cè)。

　　超薄切片：由于電鏡產(chǎn)生的電子束穿透能力很弱，必須把標(biāo)本切成厚度小于0.1um以下的薄片才適用，這種薄片稱為超薄切片。常用的超薄切片厚度是50-70nm。主要針對(duì)有機(jī)聚合物材料，塊體薄膜均可，有一些材料可能需要包埋后進(jìn)行切片，有些生物類材料需要需要經(jīng)過(guò)取材、固定、脫水、浸透、包埋聚合、切片及染色等步驟。

　　常見(jiàn)問(wèn)題

　　1. FIB制樣接樣注意事項(xiàng)是什么?

　　(1)首先樣品成分，是否導(dǎo)電;導(dǎo)電性差的話樣品要噴金;

　　(2)其次FIB的目的，截面看SEM還是TEM;TEM是做普通高分辨還是球差，普通的高分辨減薄厚度比球差要厚一些，最薄可以減薄到十個(gè)nm左右的厚度;

　　(3)進(jìn)而切割或取樣位置：最好能提供位置示意圖;

　　(4)詢問(wèn)材料是否耐高壓，F(xiàn)IB制樣一般常用電壓是30KV;

　　(5)樣品最好表面拋光。

　　2. FIB-TEM制樣流程圖是什么?

　　(1)找到目標(biāo)位置，表面噴Pt保護(hù);

　　(2)把目標(biāo)位置前后兩側(cè)挖空，剩下目標(biāo)區(qū)域;。

　　(3)機(jī)械納米手將這個(gè)薄片取出，開(kāi)始離子束減薄;

　　(4)減薄到理想厚度后停止;

　　(5)將樣品焊到銅網(wǎng)上的樣品柱上。一個(gè)銅網(wǎng)上有4個(gè)柱子，最多可以放4個(gè)樣品。

　　注意事項(xiàng)：制備好的樣品，需要裝在自吸附盒里，避免強(qiáng)烈碰撞，強(qiáng)烈碰撞會(huì)導(dǎo)致樣品從樣品柱上脫落，一旦脫落，樣品無(wú)法找回。

　　3. 可以接粉體樣么?

　　可以，一般是滴在硅片上風(fēng)干后制樣。